laporan fitokimia p6 fraksinasi secara ekstraksi cair-cair

PERCOBAAN 6

FRAKSINASI SECARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

A. TUJUAN

         

         Mahasiswa mampu melakukan fraksinasi ekstrak tumbuhan dengan ekstraksi cair-cair.

B. DASAR TEORI

Fraksinasi adalah proses pemisahan suatu kuantitas tertentu dari campuran (padat, cair, terlarut, suspensi atau isotop) dibagi dalam beberapa jumlah kecil (fraksi) komposisi perubahan menurut kelandaian. Pembagian atau pemisahan ini didasarkan pada bobot dari tiap fraksi, fraksi yang lebih berat akan berada paling dasar sedang fraksi yang lebih ringan akan berada diatas. Fraksinasi bertingkat biasanya menggunakan pelarut organik seperti eter, aseton, benzena, etanol, diklorometana, atau campuran pelarut tersebut. Asam lemak, asam resin, lilin, tanin, dan zat warna adalah bahan yang penting dan dapat diekstraksi dengan pelarut organik (Adijuwana dan Nur 1989).

            Metode fraksinasi/pemisahan umumnya:

Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair adalah metode pemisahan dengan menggunakan dua cairan pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga senyawa tertentu terpisahkan menurut kesesuaian sifat dengan cairan pelarut (prinsip solve dissolve like).

Kromatografi

Kromatograsi adalah teknik pemisahan zat dari campuran berdasarkan perbedaan migrasi komponen-komponen tersebut dari fase diam oleh fase gerak. pemisahan ini dilakukan berdasarkan sifat fisika-kimia umum dari molekul seperti :

kecenderungan molekul untuk melarut dalam cairan (kelarutan)

kecenderungan molekul untuk melekat pada permukaan serbuk halus (adsorbsi/penjerapan)

kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap (keatsirian)

Ekstraksi cair-cair adalah suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang tidak dapat saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam fase yang kedua. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, cepat dan mudah (Basset, 1994).

Prinsip yang digunakan dalam proses ekstraksi cair-cair adalah pada perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalma dua larutan yang berbeda fase dan tidak saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua larutan yang saling bercampur, berlaku hukum mengenai konsen zat terlarut dalam kedua fase pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut ekstraksi saja adalah pemisahan komponen suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sehingga disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extract). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan (Sitti hal.102).

Kromatografi adalah suatu nama yang diberikan untuk teknik pemisahan tertentu. Pada dasarnya semua cara kromatografi menggunakan dua fase yaitu fasa tetap (stationary) dan fase gerak (mobile), pemisahan tergantung pada gerakkan relatif dari dua fasa tersebut.

Cara-cara kromatografi dapat digolongkan sesuai dengan sifat-sifat dari fasa tetap, yang dapat berupa zat padat atau zat cair. Jika fasa tetap berupa zat padat maka cara tersebut sebagai kromatografi serapan, jika zat cair dikenal sebagai kromatografi partisi. Karena fasa bergerak dapat berupa zar cair atau gas maka semua ada empat macam sistem kromatografi yaitukromatografi serapan yang terdiri dari kromatografi lapis tipis dan kromatografi penukar ion, kromatografi padat, kromatigrafi partisi dan kromatografi gas-cair serta kromatografi kolom kapiler (Hostettmann, K.,dkk.,1995).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat :

-          Beaker glass

-          Erlenmeyer

-          Corong pisah

-          Gelas ukur

-          Rotary evaporator

Bahan :

-          Ekstrak hasil maserasi temu kunci

-          n- Heksan

-          Etil asetat

-          Etanol 96%

-          Aquadest

-          Standar pinostrobin

D.  CARA KERJA

                 Ekstraksi Cair-Cair

          Ekstrak temu kunci hasil maserasi diencerkan menggunakan air, masukkan ekstrak ke dalam corong pisah lalu tambahkan dengan air sebanyak 20 ml, difraksinasi berturut-turut dengan air selama 4 kali, pada fraksi ke 2 dan ke 4 ambil sedikit sampel untuk di KLT, jika pada fraksinasi batas tidak terlalu nampak dapat ditambahkan NaCl secukupnya.

                 Identifikasi

                 Kromatografi lapis tipis :

                 Fase diam : Silika gel GF 254

                 Fase gerak : n-heksan : etil saetat (4:1)

                 Cuplikan : Hasil fraksi ke 2 dan ke 4 serta ekstrak murni

                 Deteksi : UV 254

E.  HASIL PRAKTIKUM

Nama simplisa             : Boesenbergia Pandurata

Metode ekstraksi         : Fraksinasi

Jumlah pelarut             : 20 ml

Jumla siklus                 : 4 kali

Urutan fraksinasi          : ekstrak difraksinasi dengan air 20ml sebanyak 4 kali siklus,  lalu hasil fraksinasi ke 2 dan 4 diuji dengan KLT dengan pembanding ekstrak Temu kunci.

Hasil solvent KLT        : solvent nomor 2 lebih pekat dari nomor 4

Harga Rf

-          Jarak pelarut                                  : 8cm

-          Jarak sampel fraksinasi 2 dan 4     : 4cm

-          Jadi harga Rf sampel fraksinasi 2 dan 4 yaitu :

Harga Rf : 4cm / 8cm = 0,5 cm 

                 Jumlah spot yang di peroleh :

                 Fraksi 2 = 2

                 Fraksi 4 = 2

                 Standar = 2

                 Jarak tempuh :

                 Fraksi 2 = 3.7 cm

                 Fraksi 4 = 3.9 cm

                 Standar = 3.8 cm

                 Harga Rf :

                 Fraksi 2 = 3.7 : 8 = 0.4625

                 Fraksi 4 = 3.9 : 8 = 0.4875

                 Standar = 3.8 : 8 = 0.475

F. PEMBAHASAN

                 Partisi ekstrak (ekstraksi cair-cair) adalah  proses pemisahan zat terlarut di dalam dua macam zat  pelarut yang  tidak saling bercampur, dengan kata lain perbandingan konsentrasi zatterlarut dalam pelarut organik dan pelarut air. Hal tersebutmemungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat larutdalam air dan ada pula yang dapat terlarut dalam pelarut organik.

                 Pada praktikum kali ini digunakan ekstrak hasil maserasi temu  kunci sebagai sampel uji dan air sebagai pelarut. Ekstrak difraksinasi dengan pelarut air di dalam corong pisah, digojok dengan satu arah, fraksinasi dilakukan sebanyak 4 kali, pada fraksinasi yang ke 2 dan ke  4 hasil fraksi diambil sedikit untuk pengujian dengan menggunakan kromatografi lapis tipis. Dari hasil kromatografi lapis tipis di atas jumlah spot pada fraksi 2 adalah 2, pada fraksi 4 adalah 2 dan pada sampel standar murni adalah 2, jumlah spot antara fraksi 2, fraksi 4 dengan standar masih memiliki jumlah spot yang sama, hal ini disebabkan fraksinasi yang kurang sempurna. Pada hasil uji klt dapat dihitung harga Rfnya, pada fraksi 2 memiliki harga Rf sebesar 0.4625, fraksi 4 sebesar 0.4875 dan pada sampel standar sebesar 0.475.

G. KESIMPULAN

             Pada praktikum ini dapat disimpulkan bahwa mahasiswa telah melakukan fraksinasi dengan cara ekstraksi cair-cair, namun hasil fraksinasi

H.  DAFTAR PUSTAKA

Adijuwana, Nur M.A. 1989. Teknik Spektroskopi dalam Analisis Biologi. Bogor: Pusat Antar Universitas IPB.

Basset dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Jakarta: EGC,1994), h. 165.

K.Hostettmann, M Hostettman, MD, Marston A, 1995, Cara kromatografi preparatif Penggunaan pada Isolasi Senyawa Alam, hal 10, ITB, Bandung

Sitti Chadijah. Pemisahan Kimia, h. 102.